恩诺沙星新盐的制备、表征及溶解性研究

作者：王凯茹; 毛雅楠; 徐瑞涛; 赵兴华; 何欣^*

来源：中国畜牧兽医, 2022, 49(10): 4032-4041.

DOI：10.16431/j.cnki.1671-7236.2022.10.036

• 恩诺沙星(ENR)
• 盐
• 表征
• 溶解速率

【目的】制备恩诺沙星(enrofloxacin, ENR)新盐并考察其溶解性，旨在提高ENR的溶解度，丰富其晶体形式。【方法】采用混悬法制备ENR新盐，并通过溶剂挥发法培养其单晶。利用粉末X射线衍射(PXRD)、单晶X射线衍射(SXRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、差示扫描量热分析(DSC)、热失重分析(TGA)和扫描电子显微镜(SEM)对新盐进行一系列表征分析。通过粉末溶解速率试验考察ENR和新盐在37℃、pH 6.8磷酸盐缓冲液中的溶解速率。【结果】制备的ENR新盐为ENR-2,6-二羟基苯甲酸半水合物(ENR-2,6-DHBA·1/2H2O)。经单晶结构分析可知，ENR-2,6-DHBA·1/2H2O属于三斜晶系，P-1空间群，晶胞参数为：a=13.2495(7)?;b=13.8266(11)?;c=16.0672(8)?;α=114.301°(6);β=90.322°(4);γ=114.438°(7)。不对称单元中包含2个ENR阳离子、2个2,6-DHBA阴离子和1个水分子。2,6-DHBA羧酸基团的质子转移到ENR哌嗪环的N原子上，形成N+-H…O-,证实形成的是盐，ENR与H2O通过O-H…O氢键连接。FTIR结果证实，2,6-DHBA上的C=O吸收峰由于质子的转移由1 680 cm-1移动到1 725 cm-1。新盐的熔点不同于ENR和2,6-DHBA,为253℃。新盐的外貌形态为光滑的棒状。粉末溶解速率曲线显示，ENR-2,6-DHBA·1/2H2O平衡时的表观溶解度为0.65 mg/mL,是ENR的1.86倍。【结论】试验成功制备了ENR-2,6二羟基苯甲酸半水合物盐，该盐提高了ENR的溶解度，为提高ENR的生物利用度、增强抗菌效应提供了参考依据。

• 单位
  河北农业大学