HPLC法同时测定舒眠胶囊中7种成分含量及主成分分析

作者：李静; 程绍燕; 傅峥军

来源：中国药师, 2020, 23(06): 1211-1215.

• 舒眠胶囊
• 高效液相色谱法
• 含量测定
• 正交试验
• 主成分分析

目的:建立HPLC波长切换法同时测定舒眠胶囊中斯皮诺素、柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d、芍药苷、槲皮苷、(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量,并运用主成分分析进行评价。方法:以L_9(3~4)正交试验优化提取条件。采用Agilent ZORBAXSB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min~(-1),柱温为30℃。采用波长切换法:0～10 min为230 nm,检测芍药苷; 10～15 min为335 nm,检测斯皮诺素; 15～20 min为204 nm,检测(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷; 20～30 min为256 nm,检测槲皮苷; 30～50 min为210 nm,检测柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d。运用软件SPSS 22.0对7种成分含量的结果进行主成分分析。结果:斯皮诺素、柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d、芍药苷、槲皮苷、(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷的质量浓度线性范围分别为0.025 6～1.282 0 mg·ml~(-1)(r=0.999 6)、0.028 9～1.446 0 mg·ml~(-1)(r=0.999 4)、0.004 3～0.214 0 mg·ml~(-1)(r=0.998 1)、0.026 8～1.342 0 mg·ml~(-1)(r=0.999 5)、0.027 8～1.388 0 mg·ml~(-1)(r=0.999 8)、0.014 2～0.708 0 mg·ml~(-1)(r=0.999 4)、0.004 8～0.242 0 mg·ml~(-1)(r=0.998 3);平均加样回收率分别为99.2%(RSD=0.9%),99.0%(RSD=0.7%),98.4%(RSD=1.7%),98.7%(RSD=0.8%),99.3%(RSD=0.6%),101.0%(RSD=1.5%),97.5%(RSD=1.0%)(n=9)。舒眠胶囊最佳提取方法为:采用25 ml甲醇超声(250 W,40 kHz)提取30 min。主成分分析结果显示,7种有效成分中柴胡皂苷a、芍药苷、槲皮苷、(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷可反映舒眠胶囊质量效应成分大部分信息。结论:本方法灵敏度及准确度高、精密度及重复性好,结合主成分分析,可为进一步完善舒眠胶囊质量控制提供参考。

• 单位
  上海交通大学医学院附属瑞金医院