超高效液相色谱-串联质谱法测定薏仁米中25种磺酰脲类除草剂残留

作者：王显贵; 吴小毛^*; 杨晓凤; 刘炜

来源：世界农药, 2021, 43(05): 49-56.

DOI：10.16201/j.cnki.cn10-1660/tq.2021.05.09

• 超高效液相色谱-串联质谱
• 薏仁米
• 磺酰脲类除草剂
• 残留

通过改进QuEChERS前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了同时测定薏仁米中25种磺酰脲类除草剂残留的分析方法。样品经乙腈(含1%甲酸)提取,QuEChERS方法净化,以Waters ACQUITY UPLC CSH C18 Column (2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行液相分离,以甲醇-水(含0.1%甲酸及10 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,三重四极杆串联质谱以正离子多重反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。结果表明,在检测浓度范围内,25种除草剂的质量浓度与对应的峰面积间均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。在5.0～500μg/kg添加水平下,回收率为85.9%～103.2%,相对标准偏差为1.7%～7.5%,定量限(LOQs)为0.017～1.41μg/kg,基质效应为0.83～1.13。该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,适合于薏仁米样品中25种磺酰脲类除草剂残留实际检测需要。

• 单位
  贵州大学; 四川省农业科学院