中药材三七中203种农药残留检测

作者：赵立苹^*; 王科飞; 郑钰; 张继辉; 石学敏; 刘付芳; 王卫

来源：中国标准化, 2018, S1: 210-221.

• 三七
• 中药材
• 农药残留
• 气相色谱-三重四极杆串联质谱
• 液相色谱-三重四极杆串联质谱

三七中药材样品用1%乙酸乙腈溶液提取,硫酸镁和醋酸钠盐析,采用SPE氨基柱净化后,分别用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测203种农药残留量。为减少测试的基质效应影响,在LCMS/MS测试中,采用啶虫脒-D3、多菌灵-D3、TPP做内标定量。结果表明,使用GC-MS/MS测试的101个化合物的线性范围是10～300μg/L,使用LC-MS/MS测试102种农药均为10～50μg/L,线性关系良好,相关系数均大于0.99;203种农药的定量限(LOQ)均小于10μg/kg;193个化合物加标回收率在70%～120%,10个农药(灭幼脲,噻虫胺,抗蚜威,噻虫嗪,啶酰菌胺,三氯杀螨醇,丰索磷,氰戊菊酯和高效氰戊菊酯,杀虫畏,硫丹硫酸酯)加标回收率在55%～130%;相对标准偏差(RSD)为0.2%～19.0%。该方法操作简单快速,灵敏度和选择性高,适用于中药材三七中农药残留的日常检测工作。