摘要

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)快速检测小麦和大米中辛硫磷残留的快速前处理方法。方法采用单因素实验方法考察了提取溶剂乙腈-水的比例和漩涡振荡提取时间。以C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)为分离色谱柱,以乙腈-水(80:20,V:V)为流动相,采用等度洗脱方式,紫外检测波长为280 nm。结果最佳前处理条件为:乙腈-水的比例为1:2 (V:V),小麦和大米的振荡时间均为8 min。小麦和大米中的辛硫磷在0.02~5.0 mg/L浓度范围内,线性关系良好,线性回归方程为Y=2.45×104X-5.88×102(r2=0.9996),方法最低检出限为0.002 mg/kg,小麦的辛硫磷加标回收率为80.4%~87.0%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.1%~1.8%;大米的辛硫磷加标回收率为80.4%~85.6%, RSD为1.3%~1.9%。结论该方法具有处理快速省时,操作简单,结果准确等优点,可满足对小麦和大米进行多批次快速检测的要求。