超级微波消解-碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定氮化铝粉中钠钨铁锌钛锰

作者：吴浅耶; 孙建民; 张**; 付罗岭; 李鹰; 李剑

来源：冶金分析, 2022, 42(07): 19-25.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011675

• 超级微波消解
• 碰撞池
• 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
• 氮化铝粉
• 杂质元素

作为制备氮化铝材料的原料，氮化铝粉体中的杂质金属元素含量会对氮化铝制品的导热和介电性能产生重要影响。实验采用硫磷混酸以超级微波消解法处理样品，解决了氮化铝粉难以溶解完全的问题。选择23Na、182W、54Fe、66Zn、46Ti和55Mn为待测同位素，控制氦气流量为1.52 mL/min、以氦气碰撞池模式(CCT mode)消除质谱干扰，用50μg/L 89Y校正23Na、54Fe、66Zn、46Ti、55Mn,用50μg/L 185Re校正182W,建立了碰撞池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钠、钨、铁、锌、钛、锰6种杂质金属元素的方法。在优化的实验条件下，6种元素的检出限为0.03～0.64 mg/kg,定量限为0.10～2.13 mg/kg。采用实验方法对氮化铝粉样品进行测定，6种元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于4%,加标回收率为96%～103%。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和石墨炉原子吸收光谱法进行方法对照试验，测定结果与实验方法基本一致。