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摘要
目的:建立滑膜炎片/颗粒中防己诺林碱和粉防己碱的含量测定方法。方法:对固相萃取条件进行了研究,最终选择以0. 1mol·L-1盐酸溶液、甲醇为清洗溶液,以新制的乙腈-浓氨试液(95∶5)混合溶液为洗脱溶液,基本消除了干扰成分对测定的影响,色谱图背景吸收小,基线稳定;采用Se Pax HP-C18(4. 6×150 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0. 1%三乙胺(78∶22);流速:1. 0 m L·min-1;检测波长为280 nm;柱温:35℃。结果:防己诺林碱浓度在2. 50～24. 99μg·m L-1(r=0. 999 9)范围、粉防己碱浓度在5. 10～50. 99μg·m L-1(r=0. 999 9)范围与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率:防己诺林碱99. 7%(n=6)、粉防己碱100. 3%(n=6)。结论:本方法简便、准确,适用于滑膜炎片/颗粒的质量控制。
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