高氯酸-氟化氢铵-硝酸密闭消解电感耦合等离子体质谱法测定页岩中稀土元素

作者：刘立平; 董学林^*; 何海洋; 仇秀梅; 宋洲; 朱丽华

来源：冶金分析, 2018, 38(12): 13-18.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010497

• 页岩
• 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
• 密闭消解
• 稀土
• 高氯酸
• 氟化氢铵

通过对页岩中稀土元素(REE)含量特征及稀土分布模式的探讨,可以了解页岩矿区的沉积环境特征及物质来源信息,因此有必要建立稀土元素准确定量分析方法。页岩样品组成复杂、有机质含量高,样品的完全消解是准确测定其稀土含量的基础。在采用X射线衍射法对样品进行组成分析的基础上,利用氟化氢铵在加热过程中可分解产生氢氟酸的特性,采用高氯酸、氟化氢铵、硝酸密闭消解样品,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,实现了对页岩中稀土元素的测定。在上述优化的实验条件下对稀土混合标准溶液系列进行测定,结果表明,各稀土元素质量浓度在1～100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999 6,方法检出限为0.002～0.473μg/g。将实验方法应用于页岩标准物质中稀土元素的测定,测定值与认定值吻合,相对误差的绝对值不大于6.77%。采用实验方法对页岩实际样品进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均低于10%。将实验方法与密闭高温高压溶样ICP-MS进行对照分析,二者结果基本一致。

• 单位
  华中科技大学; 湖南省地质测试研究院; 国土资源部