LC-MS/MS法测定药用辅料磺丁基醚-β-环糊精中2个杂质

作者：李闻新; 周娜; 律涛; 石蕊; 王巧

来源：药物分析杂志, 2018, 38(03): 495-499.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2018.03.18

• 药用辅料杂质测定
• 磺丁基醚-β-环糊精
• 4-羟基丁磺酸钠
• 二磺烷基化醚钠
• 高效液相离子对色谱法
• 液相色谱-质谱联用

目的:建立高效液相离子对色谱-串联质谱法。测定磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)中杂质4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠。方法:采用Inertsil ODS-SP C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-10 mmol·L-1正戊胺溶液(30∶70),流速1.0 mL·min-1。离子源:电喷雾离子(ESI)源;负离子多反应监测模式测定,4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠的监测离子对分别为m/z 153.0/79.8和m/z 289.0/152.9。结果:4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠分别在0.15.0 ng·mL-1和0.420.0 ng·mL-1范围内线性关系良好(r>0.999 6),定量限分别为0.01、0.04 ng·mL-1,平均加样回收率分别为96.2%、95.4%,RSD分别为3.8%、4.1%。3批供试品中4-羟基丁磺酸钠的含量依次为0.001 6%、0.001 3%、0.000 57%,二磺烷基化醚钠均低于检测限。结论:该方法专属性强、灵敏度高,可用于4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠的测定,为SBE-β-CD的质量控制提供了便捷方法,同时也为其他烷基磺酸钠盐化合物的分析提供了参考。

• 单位
  河北医科大学; 白求恩国际和平医院; 中国石油天然气集团公司中心医院; 唐山市第二医院