利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定铼滤饼中铼,样品经氧化镁、氧化锌烧结,热水浸提过后,用氧化氢处理采用ICP-AES测定。对不同焙烧溶剂、焙烧条件及仪器测定条件进行了优化。在最优条件下,铼的检出限可以低至0.0090μg/mL,相对标准偏差(RSD, n=11)≤3.07%,回收率在95.7%~106.7%之间,适合铼滤饼中铼的测定。