多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚固相微萃取涂层的制备及多环芳烃的检测

作者：杜洁^*; 孙鹏超; 张梦露; 连泽特; 原凤刚; 王刚

来源：色谱, 2023, 41(09): 789-798.

• 固相微萃取
• 气相色谱
• 循环伏安法
• 多环芳烃
• 环境水样

多环芳烃(PAHs)是持久性有机污染物中的一种，大部分具有较强的致癌、致畸和致突变性，对生态环境和人类健康易造成严重威胁。由于环境样品基质复杂且其中PAHs含量低，因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。萃取材料的特性是决定大部分前处理技术萃取效率的关键。基于此，本文以低成本且富含较多官能团的吡咯(py)、2,3,3-三甲基吲哚(2,3,3-TMe@In)为单体，多孔氮化硼为掺杂物，采用电化学循环伏安法制备出多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚(Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN)复合涂层，通过扫描电子显微镜、热稳定性分析、傅里叶红外光谱等手段对Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN进行表征，结果表明：该涂层呈现出多孔、多褶皱的枝状结构，该结构有利于增加涂层的比表面积，从而实现对PAHs的大量富集；在320℃解吸温度下，涂层材料的色谱基线基本稳定，表明该涂层具有良好的热稳定性。将其修饰在不锈钢丝表面制成固相微萃取涂层，结合气相色谱-氢火焰离子化检测器，对影响萃取和分离萘(NAP)、苊(ANY)、芴(FLU)3种PAHs的条件进行优化，建立了用于以上3种PAHs检测的分析方法。该方法具有检出限低(10.6～14.5 ng/L,S/N=3)、稳定性好、萃取效率高等优势。将该方法应用于2种环境水样中3种PAHs的检测，在水样1中检测到少量的ANY(1.39μg/L)。通过向2种水样中加入低(1μg/L)、中(10μg/L)、高(50μg/L)3个水平的标准溶液考察了该方法的可靠性，得到了满意的回收率(82.5%～113.9%)。实验结果表明，所建立的分析方法可实现对环境水样中这3种PAHs的有效检测。

• 单位
  中国石油天然气集团公司