分子印迹固相微萃取-高效液相色谱法测定水和牛奶中三种四环素类药物

作者：庄园; 彭英; 赵永刚; 何欢; 孙成; 杨绍贵

来源：分析科学学报, 2014, 30(04): 451-456.

DOI：10.13526/j.issn.1006-6144.2014.04.002

• 固相微萃取
• 分子印迹聚合物
• 四环素
• 水和牛奶

以土霉素为模板分子制备了分子印迹固相微萃取涂层,建立了选择性萃取、高效液相色谱法同时测定牛奶和水样中四环素、盐酸土霉素和金霉素三种四环素类抗生素的分析方法。将0.1mmol盐酸土霉素在功能单体和交联剂的作用下制备分子印迹预聚合液,将经多巴胺处理后的不锈钢丝前端12cm置入其中,制备分子印迹固相微萃取涂层。3mL牛奶和水样经涂层萃取50min、解析5min,乙腈-10mmol/L磷酸盐缓冲液(PBS,pH=3)作为流动相,二极管阵列检测器(DAD)定量分析。实验结果表明,分子印迹涂层对四环素类目标物的特异性选择明显优于非印迹涂层。三种目标抗生素在1001 000μg/L(牛奶)和101 000μg/L(水样)浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9959以上,四环素、盐酸土霉素和金霉素的检出限(S/N=3)为4080μg/L(牛奶)和510μg/L(水样);加标水平为500μg/L时,回收率范围97.8%109.0%,相对标准偏差(n=7)分别为5.3%8.2%(牛奶),3.7%6.4%(水样)。该方法前处理简单、绿色环保、选择性好、精密度好、回收率高,可用于牛奶和水样中上述三种四环素的实际检测。

• 单位
  南京大学; 江苏省环境监测中心; 污染控制与资源化研究国家重点实验室