LC-MS/MS法同时测定人血浆中咪达唑仑和1-羟基咪达唑仑的浓度

作者：沈叶; 黄烽如; 房秋晨; 孙鲁宁^*; 王永庆^*

来源：药学与临床研究, 2021, 29(04): 251-255.

DOI：10.13664/j.cnki.pcr.2021.04.003

• 咪达唑仑
• 1-羟基咪达唑仑
• 血浆
• LC-MS/MS法

目的:建立同时测定人血浆样本中咪达唑仑和1-羟基咪达唑仑浓度的LC-MS/MS方法。方法:以d4-咪达唑仑为内标,血浆样本加入含内标的乙腈处理后进样分析。色谱柱为Kinetex C18(2.1 mm×50 mm,2.6μm),流动相为乙腈-1 mmol·L-1甲酸铵溶液(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,进样量为3.0μL。质谱条件采用电喷雾正离子源,扫描方式为多重反应监测,用于定量分析的检测离子分别为m/z 325.9→291.0(咪达唑仑)、m/z 342.0→324.1(1-羟基咪达唑仑)、m/z 329.9→295.0 (d4-咪达唑仑)。结果:咪达唑仑和1-羟基咪达唑仑分别在0.300～200 ng·mL-1和0.150～100ng·mL-1线性关系良好,定量下限分别为0.300ng·mL-1和0.150ng·mL-1,批内和批间精密度均小于15%,准确度在-4.7%～9.9%,基质效应为95.5%～101.4%,提取回收率为100.6%～102.4%。血浆样本室温放置12 h、3次冻融循环及-40℃冰冻12个月稳定性良好,待测溶液进样器放置24 h稳定。结论:本研究建立的分析方法灵敏、准确,样本前处理简便、快捷,可用于人血浆样本中咪达唑仑和1-羟基咪达唑仑浓度的测定。

• 单位
  徐州医科大学; 南京医科大学第一附属医院