HPLC-加校正因子的主成分自身对照法同时测定琥珀酸索利那新原料药中7种有关物质

作者：郭青; 刘莉; 周自桂; 秦勇^*

来源：中国药房, 2019, 30(11): 1481-1486.

• 琥珀酸索利那新
• 原料药
• 有关物质
• 高效液相色谱法
• 校正因子

目的:建立同时测定琥珀酸索利那新原料药中7种有关物质的方法。方法:采用HPLC法。色谱柱为Thermo Hypersil ODS C18,流动相为0.02 mol/L KH2PO4(含0.2%三乙胺,pH 3.0)-乙腈溶液(梯度洗脱),流速为1.2 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为40℃,进样量为20μL;绘制琥珀酸索利那新和杂质A、C、D、I、J、K、L的回归方程,以斜率计算各杂质相对于琥珀酸索利那新的校正因子,并测定3批琥珀酸索利那新原料药中杂质A、C、D、I、J、K、L的含量。结果:杂质A、C、D、I、J、K、L的检测质量浓度线性范围分别为0.148 10.740 3、0.142 90.714 5、0.141 10.705 6、0.148 90.744 6、0.152 00.759 9、0.137 90.689 6、0.020 00.100 0μg/mL(r=0.999 8或0.999 9或1.000 0),校正因子分别为0.51、0.40、0.41、0.91、0.47、0.85、1.23,检测限分别为0.049 3、0.047 6、0.047 0、0.048 1、0.050 7、0.046 0、0.006 7μg/m L,定量限分别为0.148 1、0.142 9、0.141 1、0.148 9、0.152 0、0.137 9、0.020 0μg/m L,精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均<5.0%(n=6),平均回收率分别为101.09%、97.58%、93.77%、98.56%、99.68%、97.07%、93.54%,RSD分别为0.75%、0.51%、0.47%、0.84%、0.70%、0.75%、1.21%(n=9)。3批琥珀酸索利那新原料药中杂质I含量为0.015%0.018%,其余杂质未检出。结论:该方法灵敏度高、准确可靠,可用于琥珀酸索利那新原料药中有关物质的测定。

• 单位
  中国药科大学