采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法(HS-SPME-GC/MS)对化妆品中残留二噁烷进行测定。考察了不同种类萃取头、热平衡温度、萃取时间等因素对检测结果的影响。化妆品中二噁烷在该方法中最低检出浓度(LOD)为0.2mg/kg,定量浓度(LOQ)为0.5 mg/kg。本方法灵敏度高,操作便捷,结果可靠,为化妆品快速筛查检测提供了新方法。