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摘要
目的:建立门冬氨酸钾镁注射剂钾、镁离子含量测定及钠离子杂质检查的离子色谱测定方法,评价原研工艺的D、G厂和非原研工艺的A、B、C、E、F厂的样品含量。方法:采用Dionex Ion PacTMCS12A RFICTM阳离子交换柱(4 mm×250 mm)和CG12A保护柱(4 mm×50 mm),淋洗液为0.02 mol·L-1的甲烷磺酸溶液,流速1 m L·min-1,电导检测器(金工作电极、p H-Ag/Ag Cl参比电极),检测器温度30℃,柱温30℃,进样量25μL。结果:钠离子、钾离子及镁离子色谱峰与相邻色谱峰的分离良好;钠离子、钾离子、镁离子质量浓度分别在0.3756.0、2.8545.6、1.0516.8μg·m L-1内线性关系良好,相关系数均大于0.999 9;平均回收率(n=9)分别为98.5%、101.9%、99.9%。采用原研工艺的G厂样品钾离子及镁离子含量接近原研制剂,D厂样品钾离子及镁离子含量与原研制剂偏离较大,非原研工艺的所有样品钾离子及镁离子含量均与原研制剂偏离较大,批次间含量差异大;2种工艺钠离子都有检出,非原研工艺样品中钠离子含量明显高于原研工艺。结论:经方法学验证,本方法可用于门冬氨酸钾镁注射剂的含量测定和杂质检查。
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单位河南省食品药品检验所; 郑州大学
