UPLC-MS/MS法测定米拉贝隆中EDCI

作者：王玉如; 卢忠秋; 兰公剑^*

来源：山东化工, 2023, 52(13): 140-147.

DOI：10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2023.13.053

• 米拉贝隆
• 基因毒性杂质
• EDCI
• 超高效液相色谱-质谱联用

目的：建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MSMS)测定米拉贝隆中基因毒性杂质EDCI。方法：采用Agilent ZORBAX Bonus-RP(150×4.6 mm, 3.5μm)色谱柱；流动相A为10 mmol/L乙酸铵溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱；流速1.0 mL/min,柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI)正离子扫描，以监测模式为多反应监测模式(MRM),定量离子对为156.2→86.2(m/z)进行检测。结果：EDCI质量浓度在3.03～60.56 ng/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8);定量限为0.18 ng/mL;检出限为0.06 ng/mL;平均加样回收率为87.0%,RSD为3.2%(n=9)。结论：本方法专属性强、灵敏度高、准确度好，可用于米拉贝隆原料药中EDCI的测定。