单提取法-动能甄别型碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中8种有效态元素的含量

作者：***; 李美丽; 井永军; 阿拉木斯; 董天姿

来源：中国无机分析化学, 2023, 13(06): 590-597.

• 土壤
• 有效态
• 单提取
• 二乙烯三胺五乙酸-三乙醇胺-氯化钙浸提剂
• 电感耦合等离子体质谱法

鉴于电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定二乙烯三胺五乙酸-三乙醇胺-氯化钙(DTPA-TEA-CaCl2)单提取液中有效态含量时，对极低含量Cd、Co有效检出能力不足，以及在测定批量样品时矩管和中心管易积盐影响测定准确度的情况，按照HJ 804—2016《土壤8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》中样品前处理方式，即以二乙烯三胺五乙酸-三乙醇胺-氯化钙(DTPA-TEA-CaCl2)为单提取浸提剂，土液比为1∶2,样品在20℃±2℃恒温环境中，于180 r/min振荡频率水平振荡2 h离心后过滤，取滤液2.5 mL,用3%HNO3稀释10倍，在标准溶液系列中加入浸提剂进行基体匹配后，选择55Mn、56Fe、59Co、60Ni、65Cu、66Zn、114Cd、208Pb作为分析同位素，建立了氢-氦混合气动能甄别型碰撞模式(KED)下，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种有效态元素含量的方法。在优化的实验条件下，校准曲线线性相关系数为0.999 2～0.999 9,检出限和定量限分别为0.001～0.016μg/g和0.004～0.064μg/g。按照实验方法测定土壤有效态成分有证标准物质和内蒙古河套地区实际样品，测定值与认定值或比对值基本一致，测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)为2.1%～8.7%,测定值与认定值的相对误差绝对值(|RE|,n=7)为0.63%～8.42%。方法简便快捷、灵敏度高、准确度与精密度好，适宜批量样品的连续测定。