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摘要
建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定馒头中甜蜜素的方法,优化了衍生化条件、提取条件和色谱条件。最优化的测定条件为:取馒头样品5g,用25mL纯水涡旋振荡提取两次,离心,合并两次提取液,用水稀释至50mL,精确量取10mL进行衍生化。依次加入1.0mL次氯酸钠,2.0mL硫酸和5.0mL正己烷,剧烈振摇1min后静置分层,除去水层后,正己烷层加入25mL碳酸氢钠溶液,取有机相过微孔滤膜待测。色谱柱采用C18柱,流动相比例为乙腈-水(70∶30,V/V),流速1.0mL/mL,进样量10μL,波长314nm。结果显示,甜蜜素在20.0～200μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为10mg/kg,定量限为30mg/kg,加标回收率为97.5%～101.2%,RSD为0.67%～0.99%。本方法前处理简便,回收率高,重复性好,定量准确,干扰少,适合于馒头中甜蜜素的检测,与气相色谱法比具有明显优势。
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单位无锡市疾病预防控制中心; 江南大学
