HPLC-MS/MS快速测定生物样品中的右佐匹克隆

作者：高利娜; 谭亚晴; 袁慧雅; 刘俊亭; 刘国杰^*

来源：中国法医学杂志, 2019, 34(04): 366-369.

DOI：10.13618/j.issn.1001-5728.2019.04.010

• 法医毒物分析
• 右佐匹克隆
• 液相色谱质谱联用
• 生物样品

目的建立快速测定生物样品中的右佐匹克隆方法。方法取生物样品(0.4ml或0.2g),加入乙酸乙酯2ml,震荡30s,以4000转/min低速离心10min。取有机层液体于氮气下吹干,再用600μL乙腈复溶,于LC-MS/MS分析。选择的定性离子对为389.1→345.2和389.1→245.0;选择的定量离子对为389.1→245.0。结果在空白血、尿及肝脏中添加不同浓度标准溶液制作标准曲线。在1ng/mL～1000ng/mL,尿样品中线性方程为Y=4.7232X+138.27,R2=0.9948,检测限为0.5ng/mL,定量限为1ng/mL;在3ng/mL～1000ng/mL,血样中线性方程为Y=1.4952X+13.419,R2=0.9741,检测限为1ng/mL,定量限为3ng/mL;在18ng/mL～3000ng/mL,肝脏样品中线性方程为Y=3.6007X-52.092,R2=0.9815,检测限为6ng/mL,定量限为18ng/mL。以30mg/kg灌胃雄性小鼠,经4h、6h后处死,取心血、肝、肾、尿、胃内容物,给药4h后处死的小鼠血、肝、肾和胃内容中右佐匹克隆含量分别为0.80μg/mL、4.50μg/g、0.60μg/g和21.8μg/g。给药6h后处死的小鼠血、尿、肝、肾和胃内容中右佐匹克隆含量为0.07μg/mL、3.22μg/mL、0.14μg/g、8.58μg/g和4.34μg/g。结论该方法快速、准确,可用于测定生物检材中右佐匹克隆含量。

• 单位
  中国医科大学