以偏钒酸钠、乙酸钙为原料,柠檬酸和PVP为形貌控制剂,采用乙二醇-水双溶剂热法制备花簇状钒酸钙微球。探讨溶剂配比、反应温度及保温时间对微球形貌的影响,对花簇状钒酸钙微球的生长机理进行了研究。结果表明,当乙二醇与去离子水的体积比为4∶3时,花簇状钒酸钙的形貌最完整、比表面积最大;随着反应时间的延长,花簇生长越加明显;随着温度的升高,产物的结晶度逐渐增加。同时,用柠檬酸调节前驱体溶液的酸性可有效改善钒酸钙微球在波长范围260~320 nm的紫外吸收性能。