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摘要
文章建立了在线固相萃取-二维高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中VA、VD2、VD3和α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚的方法。样品经皂化处理后上机，固相萃取柱在线净化，一维色谱柱为Agilent Poroshell 120 PFP，流动相甲醇、水梯度洗脱，完成VA和VE异构体的分离定量及VD的净化。以Agilent Poroshell 120 EC C18为捕获柱，通过中心切割阀切换将VD馏分转移至二维色谱系统。Agilent Zorbax Eclipse PAH为二维色谱柱，流动相甲醇、乙腈梯度洗脱，实现VD2和VD3分离及定量。一维可变波长紫外检测器波长为325 nm和294 nm，二维二极管阵列检测器波长为264 nm。外标法定量。在最优仪器条件下，VA、VD2、VD3和4种VE同分异构体线性关系良好，相关系数均大于0.9996，方法回收率为90.2%～98.6%，相对标准偏差为0.17%～0.94%。该方法简单、快速、准确，适用于婴幼儿配方乳粉中VA、VD、VE的测定，可为企业内部质量控制和监管部门快速应急处置食品安全风险突发事件提供技术保障。
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