超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼丸中的河鲀毒素

作者：胡佳薇; 乔海鸥; 田丽; 王敏娟; 王彩霞; 李天来

来源：中国卫生检验杂志, 2016, 26(21): 3105-3107.

• 河鲀毒素
• 鱼丸
• 超高效液相色谱-串联质谱法

目的建立鱼丸中河鲀毒素(TTX)的超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定方法。方法鱼丸样品中的TTX经酸化甲醇提取,免疫亲和柱净化,氮气吹干后用流动相定容,经Hilic Amide(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸(含5 mmol/L乙酸铵)溶液作为流动相梯度洗脱,选择电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行监测,外标法基质标准曲线定量。结果 TTX在HILIC Amide柱上能与杂质良好分离,在2 ng/ml200 ng/ml时,线性关系良好,相关系数为0.999 1。在10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg的加标水平下,回收率为72.9%95.2%,相对标准偏差为2.32%5.62%,方法的定量限为10μg/kg。应用该方法对市售的30份鱼丸样品进行检测,均未检出TTX。结论该法操作简单快速,准确度和灵敏度高,适合于鱼丸中TTX的检测,具有较好的应用价值。

• 单位
  陕西省疾病预防控制中心