羊肉组织中6种抗微生物药物残留检测的HPLC-MS/MS方法建立

作者：宋晨; 张勇; 张浩浩; 芝吉; 李天昊; 委慧玲; 田常青; 薛惠文^*; 苟惠天^*

来源：甘肃农业大学学报, 2023, 58(05): 1-10.

DOI：10.13432/j.cnki.jgsau.2023.05.001

• 羊可食组织
• 抗微生物药物残留
• 高效液相色谱串联质谱法

【目的】为了对羊肉及其副产品中抗微生物药物残留进行快速痕量检测，优化检测技术，建立羊可食组织中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、庆大霉素、替米考星、泰乐菌素6种药物残留检测的高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）。【方法】对0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸甲醇2种不同药物提取液进行了对比；以动物性食品中氟喹诺酮类、氨基糖苷类和大环内酯类药物检测国家标准为参考，比较HLB和C18 2种固相萃取柱对6种目标药物的净化效果；同时，分别用0.1%甲酸水、乙腈、0.1%甲酸乙腈、甲醇、0.1%甲酸甲醇作为洗脱液对提取净化后的样品进行洗脱，对比交叉组合的提取和洗脱效果。将建立方法应用于实际样品检测，并与国家标准检测方法进行对比和统计分析。【结果】确定了以0.1%甲酸乙腈提取30 min,HLB固相萃取柱净化，0.1%甲酸甲醇洗脱时，恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、庆大霉素、替米考星、泰乐菌素6种药物质谱信息捕捉准确，色谱分离效果良好，在限定浓度范围内标准曲线回归系数R2均大于0.99，在5、20、50μg/kg 3个加标浓度下回收率为73.3%～114.0%，相对标准偏差（n=6）1.01%～13.01%。6种药物在羊3种可食组织中检出限（LOD）0.05～1.2μg/kg，定量限（LOQ）0.16～3.8μg/kg，均低于现行国家标准中规定的该类药物残留检出限。单因素方差分析结果显示，方法与国家标准检测方法在检测结果上差异不显著（P>0.05）。【结论】建立了羊可食组织中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、庆大霉素、替米考星、泰乐菌素药物残留检测的高效液相色谱串联质谱法，该方法灵敏、准确、高效，可为羊肉及其副产品中抗微生物药物残留监测、筛选和精准识别提供技术支撑。

• 单位
  甘肃农业大学