摘要
采用液相法合成3,4-环氧-1-丁烯,经精馏得到纯度为99%的产品。该反应以乙腈为溶剂,TS-1沸石为催化剂,过氧化氢为氧化剂,并考察了反应温度、催化剂浓度和过氧化氢浓度的影响。当反应温度为50℃、催化剂浓度为4 g/L、双氧水浓度为0.945 mol/L时,反应效果最好。离心干燥后,将反应液进行真空蒸馏。为降低蒸馏温度,防止3,4-环氧-1-丁烯在高温下分解,减压蒸馏压力设为0.03 MPa。蒸馏柱1用于分离3,4-环氧-1-丁烯,蒸馏柱2用于在常压下回收乙腈以供重复使用。采用Aspen Plus模拟蒸馏过程,最终模拟结果与实验数据很好吻合。基于此,设计了高纯度3,4-环氧-1-丁烯的生产工艺。
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单位天津大学; 浙江闰土股份有限公司