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摘要
婴幼儿谷类辅助食品是婴幼儿营养的重要能量来源，其主要原料为大米，而水稻极易从其生长的土壤和水中吸收重金属Cd积累到谷粒中，导致大米中Cd的残留浓度相对较高，从而对婴幼儿谷类辅助食品构成潜在威胁。提出了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定婴幼儿谷类辅助食品中重金属Cd的新策略。样品经微波消解处理后，采用ICP-MS/MS进行测定。婴幼儿谷类辅助食品中Cd的测定所面临的质谱干扰主要来源于高浓度Mo所形成的Mo基多原子干扰离子(MoO+, MoN+, MoC+)以及Sn所形成的同量异位素(112Sn+,114Sn+,116Sn+)。针对这些干扰，在MS/MS模式下，分别采用H2, NH3/He和O2为反应气，考察不同Cd同位素的质谱干扰消除效果和分析灵敏度。结果表明，在H2和NH3/He反应模式下，H2和NH3均能与Mo基干扰离子发生质量转移反应，而不与Sn+反应，可选择110Cd+,111Cd+和113Cd+进行测定，但H2与Mo基干扰离子反应速度较慢，难以彻底消除高浓度Mo基质中对Cd的质谱干扰；在O2反应模式下，所有干扰离子均能与O2发生质量转移反应，虽然获得的分析灵敏度略低于NH3/He反应模式，但背景等效浓度(BEC)明显比NH3/He反应模式低。确定了以O2为反应气消除干扰测定Cd的最优分析方案。利用标准参考物质评价了方法的准确性，采用国标法(GB5009.268—2016)进行对比分析验证了方法的可靠性。结果表明，Cd的LOD为2.03～13.4 ng·L-1,标准参考物质的测定值与认定值基本一致，在95%的置信水平，对比分析结果之间无显著性差异。方法的灵敏度高，结果准确可靠，适用于大批量婴幼儿谷类辅助食品中重金属Cd的高通量测定。
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