摘要

本篇建立了一种利用盐酸羟胺还原重量法测定铜冶炼过程中产生的粗硒中硒的方法。样品经过酸分解、盐酸羟胺还原、过滤分离以及对滤液进行ICP~AES测定补正,可以很好地测定出硒的含量;又通过对称样量、还原温度、还原剂的选择、还原剂的用量、酸度的选择、干扰元素的测定进行了大量的实验,对该方法进行了有效论证。在实验条件下,对硒精密度、回收率也进行了相应的实验,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.045%~0.105%之间,回收率在99.84%~100.28%之间,该方法操作相对简单,检测结果准确、可靠,有效地填补了行业中含量在70%~98%中硒的测定。