高效液相色谱-原子荧光光谱法测定土壤中4种有效砷形态

作者:范俊楠; 田文娟; 张钰; 贺小敏*; 严文佩; 张蒙; 梁龙飞
来源:分析科学学报, 2022, 38(02): 185-190.
DOI:10.13526/j.issn.1006-6144.2022.02.009

摘要

建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定土壤中亚砷酸根、二甲基砷、一甲基砷、砷酸根4种有效砷形态的分析检测方法。通过实验对提取液及浓度、流动相及pH值、载流HCl和还原剂KBH4溶液等条件进行优化。方法采用不同pH值的KH2PO4溶液为提取液对不同酸碱度的土壤样品进行浸提,以Hamilton PRP-X100阴离子交换柱为色谱柱,1.725 g/L的(NH4)2HPO4溶液(pH=6.0±0.2)为流动相,20 g/L的KBH4和5 g/L的KOH的混合溶液为还原剂,7%HCl溶液为载流。亚砷酸根、二甲基砷、一甲基砷、砷酸根在20 min内可完全分离,校准曲线线性相关系数(r)均大于0.9990;方法检出限分别为0.05 mg/kg、0.07 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg;相对标准偏差范围为1.8%~17.2%,加标回收率范围为62.7%~1070%。本方法能够快速、简便、准确的测定土壤样品中上述4种有效砷形态。

  • 单位
    湖北省计量测试技术研究院

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