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摘要
目的建立一种快速、准确地检测人血清中阿米卡星浓度的LC-MS/MS法,并将该法应用于临床样本检测。方法以卡那霉素为内标,100μL血清样品经含0.1%甲酸的甲醇-乙腈(2∶1)沉淀蛋白后离心,取上清液稀释后进样。色谱柱为AtlantisHilic Silica柱(50 mm×2.1 mm,3.0μm)。采用电喷雾离子源、正离子选择反应监测进行分析扫描。检测离子通道为m/z 586.3→163.0(阿米卡星)和m/z 485.2→163.0(内标)。经方法学验证后用于临床患者血清标本中阿米卡星浓度的检测。结果阿米卡星在0.50~100.00 mg·L~(-1)内线性良好(R~2=0.993 8);批内、批间精密度良好(变异系数均<15.0%);准确度为101.0%~110.1%;内标归一化阿米卡星基质效应因子(MF)为91.2%~101.2%,变异系数均<15.0%;阿米卡星提取回收率为92.6%~105.9%,内标提取回收率为78.1%;样品在4℃、-70℃下分别放置56、86 d稳定,室温、35℃下放置21 d稳定。本研究共收集、检测19例临床患者谷浓度血清标本34份,16份样品浓度低于定量下限,其余样品浓度范围为0.52~19.12 mg·L~(-1)。结论本分析方法快速、简单,适用于人血清样品阿米卡星浓度分析。测定患者谷浓度样本结果差异较大,提示在临床应用阿米卡星时应进行治疗药物浓度监测,调整给药方案。
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