加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中的8种环境内分泌干扰物

作者：张蓓蓓; 赵永刚

来源：理化检验. B, 化学分册, 2017, 53(04): 418-424.

• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 加速溶剂萃取
• 沉积物
• 内分泌干扰物

取经前处理后的沉积物样品(5.000g)与中性氧化铝粉25g充分混匀,按规定条件用丙酮-甲醇(1+1)混合液进行加速溶剂萃取其中的8种内分泌干扰物。所得萃取液吹氮浓缩至2mL,加水400mL并调节pH至3,溶液经HLB固相萃取小柱净化。小柱用氮气吹干后,用丙酮8mL洗脱。洗脱液经处理后进行超高效液相色谱-串联质谱分离。以BEH C18柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。8种化合物的质量浓度在2.0100.0μg·L-1范围内呈线性,检出限(3s)在0.030.05μg·kg-1之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在62.8%104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.8%15%之间。

• 单位
  江苏省环境监测中心