超高效液相色谱指纹图谱法和一测多评法评价不同产地西红花质量

作者：张梦奇; 王琼芬^*; 李彬; 刘婷; 张红萍; 石婧; 徐虹; 郑国平

来源：中国药业, 2023, 32(19): 73-79.

• 西红花
• 超高效液相色谱法
• 指纹图谱
• 一测多评法
• 聚类分析
• 正交偏最小二乘法-判别分析
• 质量评价

目的 建立西红花药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及测定药材中苦番红花素、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ、西红花苷-Ⅲ、西红花苷-Ⅳ5种活性成分含量的一测多评(QAMS)法，评价不同产地西红花药材的质量。方法 采用UPLC法建立西红花药材的指纹图谱，色谱柱为Waters Acquity UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)，流动相为乙腈-水(梯度洗脱)，流速为0.3 mL/min，检测波长为254 nm(0～8 min，苦番红花素)，440 nm(8～25 min，西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ、西红花苷-Ⅲ、西红花苷-Ⅳ)，柱温为25℃，进样量为4μL。利用相似度评价、聚类分析、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)分析药材样品的质量差异性。以西红花苷-Ⅰ为内参物，建立西红花苷-Ⅰ与苦番红花素、西红花苷-Ⅱ、西红花苷-Ⅲ、西红花苷-Ⅳ的相对校正因子(fs/i)，测定各成分的含量，并与外标法测定结果比较。结果 建立了30批西红花药材的UPLC指纹图谱，确定了11个共有峰，指认峰1为苦番红花素，峰4为西红花苷-Ⅰ，峰6为西红花苷-Ⅱ，峰10为西红花苷-Ⅲ，峰7为西红花苷-Ⅳ；30批西红花药材指纹图谱的相似度为0.983～0.999。30批西红花药材可聚为4类，并呈现一定的产地规律性；OPLS-DA共确定5种西红花差异性成分，变量重要性投影(VIP)值从大到小依次为峰8>峰9>峰11>峰10(西红花苷-Ⅲ)>峰2。5种成分的fs/i的RD均低于2.0%，且不同色谱柱、色谱仪、流速和柱温对fs/i影响较小(RSD均<2.0%)。与外标法结果的相对平均偏差均小于2.0%，无显著差异(P> 0.05)。结论 所建立的方法准确、便捷，可用于不同产地西红花药材的质量评价。