辉光放电质谱法测定高纯铜中痕量硫

作者：刘红; 刘鹏宇; 刘英; 胡芳菲; 杨复光; 赵景鑫

来源：冶金分析, 2021, 41(08): 15-21.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011365

• 高纯铜
• 痕量硫
• 辉光放电质谱法
• 不确定度
• 定量分析

硫的存在会导致集成电路用高纯铜硬度增加,进而影响铜布线的性能,因此准确测定高纯铜中痕量硫,对高纯铜生产工艺控制具有重要意义。用标准样品校准仪器相对灵敏度因子,实现了直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)对高纯铜中痕量硫的测定。对放电参数进行了优化,确定放电电流为2.0mA,放电电压为1 200V,预溅射时间为20min。实验表明,在优化的条件下,仪器分辨率可达3 000以上,以32S为待测同位素,可以避开硫各同位素附近离子团的干扰。通过对仪器稳定性进行统计,内部重复性相对标准偏差RSD%内为4.3%,外部重复性相对标准偏差RSD%外为6.8%。在优化后的工作条件下,方法检出限可达0.005μg/g。用t检验法评价方法准确性,两个高纯铜标样的t值计算结果分别为0.98、1.13,在95%置信概率下,查单侧t检验表为1.94,t计算均小于t0.05,6,说明检测结果与标示值无显著差异。与高频燃烧红外吸收法测定值进行比较,通过双侧t检验,t计算小于t0.05,12,说明两种方法测定结果无显著差异。按照实验方法对低硫样品3#、4#进行测定,结果的相对标准偏差(RSD)小于20%。不确定度评定结果表明,标准样品不确定度是影响测定结果准确性的主要因素。