摘要
目的建立测定C6胶质瘤荷瘤大鼠脑组织中替尼泊苷含量的高效液相色谱-串联质谱联用法。方法脑组织匀浆后用乙酸乙酯-二氯甲烷(4∶1)液-液提取,流动相重组离心后进样分析。色谱柱为LichrospherC18(2.1mm×100mm,5μm)柱,依托泊苷为内标,以甲醇-0.1%甲酸的5mmol·L-1乙酸铵(70∶30)为流动相,流速0.2mL.min-1,柱温35℃,以多反应离子监测方式检测:替尼泊苷[M+NH4]+,m/z674/383;内标:依托泊苷[M+NH4]+,606/229。结果替尼泊苷和内标依托泊苷的保留时间分别在2.7和2.2min,替尼泊苷的线性范围为3~300μg·L-1。提取回收率大于75%,方法回收率大于90%,日内、日间RSD<10%(n=5)。结论本试验方法简便快速,适用于替尼泊苷体液的浓度测定,利于新药临床研究。
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