LC-MS/MS法测定细胞程序性坏死抑制剂Necrostatin-1大鼠血浆浓度及其应用

作者：耿芳; 李哲; 尹航; 王政; 沈素; 余俊先

来源：中国临床药学杂志, 2017, 26(05): 304-308.

• Necrostatin-1
• 液相色谱-质谱串联法
• 药动学
• 药物浓度

目的采用LC-MS/MS法测定大鼠血浆中Necrostatin-1的浓度,并应用于大鼠体内药动学研究。方法血浆样品经乙腈蛋白沉淀法处理后进行分析。采用SB-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 m L·min-1,正离子多离子反应监测(MRM)检测。用于定量分析的离子对为m/z 260.1→131.0(Necrostatin-1)和285.1→192.9(内标:地西泮)。结果 Necrostatin-1的线性范围为42500μg·L-1,最低定量下限为4μg·L-1;提取回收率为85.49%93.21%,基质效应为93.25%101.11%;日内、日间RSD均<10%,血浆样品室温放置6 h、3次冻融循环以及低温(-70℃)储存2周稳定。Necrostatin-1的药动学参数t1/2为1.89 h。结论本方法学符合生物样品分析要求,可用于大鼠血浆Necrostatin-1药物浓度的测定及其药动学研究。

• 单位
  首都医科大学附属北京友谊医院