超高效液相色谱-串联质谱法测定灰尘中26种双酚类化合物

作者：孙佳林; 牛宇敏; 高群; 张晶; 邵兵^*

来源：色谱, 2023, 41(05): 417-425.

• 超高效液相色谱-串联质谱
• 双酚类化合物
• 灰尘

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定灰尘中26种双酚类化合物(BPs)的多残留分析方法。实验通过优化26种BPs的色谱-质谱参数，比较了不同色谱柱和流动相的分离效果，同时考察了提取溶剂、固相萃取(SPE)等前处理条件对目标化合物的提取效率和净化效果的影响，再结合同位素内标法进行定量，实现了对灰尘中26种BPs的定量分析。灰尘样品依次用3 mL乙腈和3 mL 50%甲醇水溶液进行超声萃取，合并两次提取液，用6 mL超纯水稀释后通过Oasis HLB(60 mg/3 mL)固相萃取小柱，0.5 mL 40%甲醇水溶液淋洗，2 mL甲醇洗脱。以甲醇-1 mmol/L氟化铵水溶液为流动相，流速为0.3 mL/min,经CORTECS? UPLC? C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)分离后，在电喷雾正、负离子多反应监测(MRM)模式下检测26种BPs。26种目标物在各自的范围内线性关系良好，相关系数(r2)>0.999,方法的检出限(LOD)为0.01～0.75μg/kg,定量限(LOQ)为0.02～2.50μg/kg。按LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个水平进行加标回收试验，回收率为83.7%～114.9%,日内相对标准偏差(RSD)为0.86%～9.79%(n=6),日间RSD为5.16%～19.5%(n=6)。对北京市生活区的11份灰尘样品进行检测，检出5种化合物。其中双酚A(BPA)、双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、4-羟基-4′-异丙氧基二苯砜(BPSIP)和二苯砜(DPS)5种化合物的检出率为100.0%。该方法精密度好，灵敏度高，可对灰尘中26种BPs进行准确定性定量。

• 单位
  食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室; 北京市疾病预防控制中心; 首都医科大学; 公共卫生学院