柱前衍生HPLC法检测硼替佐米中间体中异戊胺盐酸盐

作者：王小文; 刘佳; 郑秋莹; 李朴超; 唐海; 周微^*; 刘全礼^*

来源：分析试验室, 2022, 41(09): 1089-1095.

DOI：10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2021.083001

• 高效液相色谱法
• 柱前衍生
• 胺盐
• 硼替佐米
• 异戊胺盐酸盐

建立了以二氯甲烷为反应溶剂、三乙胺为缚酸剂、苯甲酰氯为衍生试剂的柱前衍生高效液相色谱法，同时测定硼替佐米无紫外吸收的中间体（R）-1-氨基-3-甲基丁基硼酸频那醇酯盐酸盐及异戊胺盐酸盐含量的分析方法。异戊胺盐酸盐在冰浴下与衍生化试剂反应进行柱前衍生，并利用高效液相色谱-质谱对衍生产物进行定性分析。采用AgelaVenusil MP C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱，甲醇-水（70∶30,V/V）为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为236 nm，柱温为35℃。异戊胺盐酸盐在质量浓度0.075～30μg/mL范围内线性关系良好（r=0.9999），定量限和检出限分别为0.075和0.030μg/mL，信噪比分别为44.6和7.8；回收率在97.7%～104.0%之间，相对标准偏差（RSD）为2.9%。该方法可用于杂质异戊胺盐酸盐的含量测定，对于其他无紫外吸收胺盐类化合物的测定有重要的参考价值。

• 单位
  包头医学院