2,3-二甲基纤维素的制备与表征

作者：宫大军; 陈卫平; 李博; 叶应庆; 白岩

来源：纤维素科学与技术, 2023, 31(01): 60-70.

DOI：10.16561/j.cnki.xws.2023.01.03

• 纤维素
• 定向取代
• 三苯基氯甲烷
• 甲基化
• 定向保护
• 脱保护

以溶解的纤维素为原料，三苯氯甲烷作为定向取代试剂取代纤维素的6位羟基，制备6-三苯甲基纤维素。采用13C-NMR、FT-IR对其进行了表征，结果表明三苯基氯甲烷实现了纤维素6位羟基完全取代。以6-三苯甲基纤维素作为原料，通过甲基化，脱除三苯甲基保护基团，制备了2,3-二甲基纤维素，采用13C-NMR、GC-MS、FT-IR等表征方法对样品进行了表征，并考察了反应温度与时间、甲基化试剂与糖结构单元摩尔比对2,3-二甲基-纤维素取代度的影响。结果表明，13C-NMR、GC-MS两种表征方法表征2,3-二甲基-纤维素的取代分布具有较好的一致性，2,3-二甲基-纤维素取代度随着反应温度的升高、反应时间的延长、甲基化试剂与糖结构单元的摩尔比提升呈一定的递增关系。