电感耦合等离子体质谱法测定高纯稀土及其氧化物中钪

作者：范小龙; 包香春^*

来源：冶金分析, 2023, 43(09): 14-20.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.012087

• 高纯稀土金属
• 高纯稀土氧化物
• 钪
• 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
• 高纯氧化钇
• 高纯氧化镧
• 高纯氧化镨
• 高纯氧化铕
• 高纯氧化钬
• 高纯氧化镱

随着高纯稀土金属及其氧化物在工业生产中的应用日益广泛，对其纯度要求逐渐提高，准确测定高纯稀土金属及其氧化物中钪的含量十分必要。采用10 mL硝酸并加入3～5滴过氧化氢溶解样品，以2%(V/V)硝酸为测定介质，以铯为内标，建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯稀土金属及其氧化物中钪含量的方法。从轻、中、重稀土中分别选择高纯氧化钇、高纯氧化镧、高纯氧化镨、高纯氧化铕、高纯氧化钬和高纯氧化镱配制其质量浓度依次为0.20、0.50、0.70、1.00 mg/mL的基体溶液，加入钪标准溶液使氧化钪质量浓度均为10.00 ng/mL,考察了这几种基体质量浓度在0.20～1.00 mg/mL范围内与钪信号强度之间的关系。结果表明，钪的信号强度与基体浓度之间存在良好的线性关系，线性相关系数均不小于0.97,说明在此时基体效应可忽略。考察了不同基体浓度下内标元素铯、铑与钪信号强度的变化情况，结果表明铯信号强度的降低程度与钪基本一致，实验选择10.00 ng/mL铯作为内标校正钪的含量。实验表明，钪质量浓度在1.00～100.00 ng/mL范围内，校准曲线的相关系数大于0.999 5,方法检出限为0.045μg/g,定量限为0.15μg/g。将实验方法应用于高纯镧、高纯氧化镧、高纯氧化铕和高纯氧化镱样品中钪(高纯稀土氧化物的结果以氧化钪计)的测定，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.2%～7.9%。采用实验方法对高纯镧、高纯钐、高纯镱以及高纯氧化钇、高纯氧化镧、高纯氧化镨、高纯氧化铕、高纯氧化钬和高纯氧化镱样品中钪进行分析，加标回收率为96%～104%,测定结果与标准加入法基本一致。

• 单位
  包头稀土研究院