HPLC法测定双食欲素受体拮抗剂WEB含量

作者：王思懿; 杨建云; 肖炳坤; 缪潇瑶; 李志恒^*; 黄荣清^*

来源：军事医学, 2022, 46(10): 776-785.

• 失眠
• 双食欲素受体拮抗剂
• 高效液相色谱法
• 方法学验证
• 含量测定

目的 建立环丙烷类双食欲素受体拮抗剂（1R,2S）-2-（3-氯苯基）-N-（4-氟苯基）-2-[（6-甲基吡啶-3-基）氧甲基]环丙烷-1-甲酰胺（WEB）原料药含量测定的高效液相色谱法（HPLC）。方法 采用Diamonsil-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）；流动相：A（乙腈∶甲醇∶乙醇=4∶1∶1,V/V/V）-B(20 mmol/L KH2PO4，用H3PO4调节pH至4.2)，梯度洗脱；流速1 ml/min；柱温40℃；检测波长221 nm，进样量20μl。结果 WEB在0.0005～1.0 mg/ml的浓度范围内，峰面积与浓度呈现良好的线性关系（r=0.9997），检测限0.2μg/ml，定量限0.5μg/ml，精密度与重复性均符合要求，平均回收率101.23%(RSD 0.71%,n=9)。结论 建立的方法适用于WEB原料药质量控制和稳定性考察。

• 单位
  河南大学