同位素内标法快速筛查分析动物源性食品中地西泮残留

作者：崔瑞霞; 宋润娜; 赵喜华

来源：现代食品, 2021, (12): 168-172.

DOI：10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2021.12.046

• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 地西泮
• 螯合
• 内标法

目的:建立同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速筛查动物源性食品中地西泮残留量的方法。方法:在样品中加入地西泮-D5内标样品,先经0.1 mol·L-1乙二胺四乙酸二钠溶液(EDTA)螯合后,再加5 mL乙腈涡旋离心,取乙腈层3 mL经Cleanert LipoNo净化混匀1 min后静置分层,取上清液乙腈层过滤上机,采用UPLC-MS/MS进行测定,内标法定量。结果:本方法在10 min内完成分离分析。地西泮在0.1～20.0μg·L-1范围内均呈良好的线性关系。方法检出限0.1μg·kg-1,定量限0.3μg·kg-1,在5.0μg·kg-1、10.0μg·kg-1、50.0μg·kg-1 3个添加水平的平均回收率(n=6)为93.1%～98.6%,相对偏差(n=6)为1.9%～6.7%。结论:该方法前处理快速、简单、提取彻底、检测灵敏度高且选择性好,适用于大批量动物源性食品中地西泮残留量的准确快速测定。