左旋西替利嗪二盐酸盐合成工艺的优化

作者：徐小军; 尤庆亮; 赵蒙蒙; 喻宗沅

来源：化学与生物工程, 2012, (08): 45-48.

• 左旋西替利嗪二盐酸盐
• 左旋4-氯二苯甲胺
• 左旋4-氯二苯甲基哌嗪
• N,N-二氯乙基-4-甲氧基苯磺酰胺

以混旋4-氯二苯甲胺为原料,经化学拆分制得左旋4-氯二苯甲胺(Ⅱ),进而制备左旋4-氯二苯甲基哌嗪(Ⅳ)、左旋4-氯二苯甲基哌嗪乙醇(Ⅴ)和目标化合物左旋西替利嗪二盐酸盐(Ⅵ),并对中间体及目标化合物进行了结构表征。结果表明,化合物Ⅱ收率为33.2%,纯度为98.85%;化合物Ⅳ收率为88.5%,纯度为95.9%;化合物Ⅴ收率为89%,纯度为99.3%;化合物Ⅵ收率为73.5%,纯度为99.1%;总收率为19.08%。其中,采用N,N-二氯乙基-4-甲氧基苯磺酰胺与化合物Ⅱ反应,形成哌嗪环后去保护基所生成的化合物Ⅳ收率高、纯度好。该方法具有操作简便、反应条件温和、反应时间短、对环境友好等优点。