还原预分离-硫代硫酸钠滴定法测定粗硒中硒

作者：李先和; 刘君侠; 万双; 刘玉梅

来源：理化检验. B, 化学分册, 2018, 54(02): 209-211.

• 硫代硫酸钠滴定法
• 预分离
• 粗硒
• 硒

将粗硒中硒用还原法预分离后用硫代硫酸钠滴定法测定硒的含量。称取试样0.100 0g溶于硝酸中,加硫酸3mL,蒸发至刚冒白烟。加入盐酸(1+1)溶液100mL,酒石酸12g,加热溶解盐类,缓慢加入盐酸羟胺46g,于8090℃下保温1.52h后,将还原为单质硒的沉淀滤出。在沉淀及滤纸中加盐酸10 mL及硝酸0.5 mL,并加热使硒单质溶解,加入水100mL,脲2g,煮沸3min,冷却至室温,以硫代硫酸钠标准滴定溶液为滴定剂,在碘化钾存在下,以淀粉溶液为指示剂滴定其硒的含量。取2件实样进行精密度试验,测定结果的相对标准偏差(n=7)为0.22%,0.23%。另以2件实样为基体用标准加入法进行回收试验,测得回收率分别为99.8%,100%。