气相色谱-串联质谱法测定塑料儿童玩具中15种N-亚硝胺残留量

作者：刘雅慧; 袁文峰; 王志娟; 张庆; 白桦; 吕庆^*

来源：质谱学报, 2019, 40(06): 549-557.

• 亚硝胺
• 残留量
• 塑料儿童玩具
• 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)
• 溶解沉淀

基于溶解沉淀-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了ABS和PVC塑料玩具中15种N-亚硝胺残留量的测定方法。塑料玩具样品经相应溶剂溶解、甲醇沉淀后,在4℃下,以13 000 r/min离心5 min,取上层清液,过0.22μm滤膜后上机检测。通过DB-17MS色谱柱分离,串联质谱多反应监测模式(SRM)测定,外标法定量。自制阳性样品的回收率测定结果表明,溶解沉淀法具有较高的提取率。GC-MS/MS具有较强的选择性,样品中的杂质峰未对N-亚硝胺的检测产生干扰。由于存在溶剂效应和基质效应,需要采用空白基质匹配的标准曲线进行定量分析。该方法对于不同物质的定量限(LOQ)为0.02～0.2 mg/kg,在线性范围0.02～20 mg/kg内的相关系数(R2)不小于0.996 3。ABS和PVC样品的回收率分别在77.6%～126.2%和75.6%～122.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)分别在1.7%～8.7%和1.4%～10.2%之间。将该方法应用于市售的35个ABS玩具和30个PVC玩具实际样品检测,结果未检出N-亚硝胺。该方法简便快速、准确灵敏,适用于两类塑料玩具中15种N-亚硝胺残留量的检测。

• 单位
  中国检验检疫科学研究院