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摘要
目的:鉴定制霉素中未知成分(RT6)的结构,并建立该成分的UHPLC含量测定方法。方法:从原料药中分离纯化未知成分,利用核磁共振波谱和高分辨质谱对未知成分(RT6)进行结构鉴定和解析。采用Thermo Hypersil GOLD C18(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱,甲醇-乙腈-28 mmol·L-1醋酸铵溶液(0.8%乙酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温30℃,检测波长305 nm。结果:经NMR和HRMS鉴定,制霉素中未知成分为白诺氏菌素。在建立的色谱条件下,该成分与其他成分分离良好,质量浓度在1.70～6.80μg·mL-1(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系,低、中、高3个水平下平均回收率分别为103.6%、99.4%和100.1%,RSD分别为0.33%、1.6%和0.90%。3批供成品中白诺氏菌素的含量检测结果分别为3.97%、3.41%、3.72%。结论:制霉素原料中存在的未知成分为白诺氏菌素。经方法学验证,建立的UHPLC方法可用于制霉素原料药中白诺氏菌素的测定与控制。
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