土壤中多环芳烃单体碳同位素分析的分离净化方法研究

作者：谢曼曼; 刘美美; 王淑贤^*; 凌媛; 孙青^*

来源：岩矿测试, 2021, 40(06): 962-972.

DOI：10.15898/j.cnki.11-2131/td.202109280131

• 土壤
• 多环芳烃
• 单体碳同位素
• 固相萃取
• 分离净化
• 气体同位素质谱法

应用单体碳同位素组成追溯多环芳烃(PAHs)类污染物的来源越来越受关注。单体同位素分析中,利用样品预处理减少共流出和未分峰(UCM),是实现同位素比值准确分析的重要前提。已有分离净化研究较少关注环数小于3的PAHs;或需联合使用高效液相色谱(HPLC)技术,但对实验室条件要求较高。本文期望避免使用HPLC技术,仅通过简单的固相萃取法,实现16种PAHs的分离净化,满足包括低环数在内的PAHs单体碳同位素分析的要求。实验对比了氨基和硅胶两种填料的固相萃取(SPE)小柱,以及正戊烷等10种淋洗溶剂对PAHs的分离净化富集效果。结果表明:氨基小柱中有20%以上的萘和苊不能与烷烃和未分峰完全分离,硅胶SPE小柱除杂效果和分离效果优于氨基小柱。选择1000mg/6mL硅胶SPE小柱,利用6mL正戊烷淋洗UCM和烷烃,5mL正戊烷-二氯甲烷(70∶30,V/V)洗脱PAHs。利用气相色谱(GC)对分离净化效果进行初步检验,气体同位素质谱(GC-IRMS)进行单体碳同位素分析。16种PAHs的回收率为79%～128%,相对标准偏差为2%～13%(1σ,n=6),单体碳同位素比值(δ13C)分析精度为0.1‰～0.75‰,大幅降低了其中UCM和共流出对PAH单体碳同位素分析的干扰,尤其减少了对低环数PAHs单体碳同位素分析的影响,而且净化过程没有造成PAHs单体碳同位素分馏,满足PAHs单体碳同位素分析的要求。

• 单位
  中国地质科学院地质研究所; 国家地质实验测试中心