基于溶剂喷雾震荡的反溶剂降温结晶生产IMP+GMP的方法

作者:江燕斌; 赵望; 黄励坚; 任洪发; 郑明英; 严盟
来源:2021-10-21, 中国, CN202111226025.X.

摘要

本发明公开了基于溶剂喷雾震荡的反溶剂降温结晶生产IMP+GMP的方法,将原料IMP和GMP加入结晶釜的水中,升温搅拌至完全溶解,调节PH;滴加反溶剂,加入晶种养晶,降温;溶剂水通过喷头形成扇形水雾喷入结晶釜原料液面上,一次溶剂喷雾震荡的溶剂水用量为溶剂总量的25%~50%,一次喷雾时间控制为1~2min,恢复搅拌至升温搅拌的速度,降温,形成一次溶剂喷雾震荡;重复溶剂喷雾震荡2-4次;降温过滤、洗涤、干燥,得结晶产品。本发明产品具有粒度分布窄、粒径大,且晶形好、产率高,操作条件容易控制、根据工厂工艺改良,可操作性强。