以季戊四醇、三氯氧磷为原料,采用无溶剂法首先合成了季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯(PDD),当n(季戊四醇)∶n(三氧氧磷)=1∶5时,PDD收率约为82%;然后以PDD和乙二醇为原料,以DMF为溶剂,合成了季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯缩乙二醇(PDDE)。研究了影响反应的因素,得出了最佳工艺条件。采用红外、元素分析对产物进行表征,并通过TGA和DSC测试阻燃材料的热性能。将PDDE用于阻燃环氧树脂,当添加量达到30%时,氧指数达到32%。