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摘要
以题示方法测定二氧化锆材料中二氧化锆含量，并研究了取样量以及谱线重叠对二氧化锆测定的影响。将样品研磨成粒径小于75μm的粉末，于105℃加热2 h。将2 g硼酸作为衬底置于压样机压腔中，铺平，称取不少于2.00 g样品粉末均匀覆盖在硼酸上，在压力410 kN,保压时间20 s的条件下，压制成外径为40 mm的样片，按仪器工作条件测定。结果表明：取样量为1.00 g时，样片厚度低于临界厚度(167 nm),且样片辐射面厚薄不均，二氧化锆测定值偏低；取样量不小于2.00 g时，虽然样品分析层密度降低，二氧化锆测定值降低，但是其影响可用归一法校正消除；二氧化锆样品中的锆元素会在钼、铈和钕元素分析谱线处会产生较强的谱线重叠干扰，可通过调整钼、铈和钕的谱线重叠校正系数消除。方法用于4个实际样品和二氧化锆标准物质GBW 06602的分析，测定值的相对标准偏差(n=5)不大于0.15%;和熔融制样-X射线荧光光谱法结果比对，两种方法的测定值基本一致，标准物质的测定值均在认定值的不确定度范围内。
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单位武汉科技大学; 安徽长江钢铁股份有限公司
