GC-MS法测定磷酸西格列汀中磷酸三甲酯的含量

作者：徐盼; 董淑波; 杨汉跃; 李善金; 程青芳^*

来源：中国医药工业杂志, 2022, 53(04): 559-563.

DOI：10.16522/j.cnki.cjph.2022.04.019

• GC-MS
• 磷酸西格列汀
• 基因毒性杂质
• 磷酸三甲酯

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定磷酸西格列汀(1)中的基因毒性杂质磷酸三甲酯(3)。色谱柱选用DB-624(0.25 mm×30 m×1.4 μm)毛细管柱，采用选择离子监测(SIM)模式。结果显示，3在40.93～233.90 ng/ml内线性关系良好，定量限为40.9 ng/ml，检测限为12.3 ng/ml，平均加样回收率(n=12)为97.0%，RSD为5.2%，且稳定性良好。样品检测结果显示3批1中均未检出3，建立的分析方法重复性好、专属性强、灵敏度高，适用于1中基因毒性杂质3的检测。