本发明适用于超分子化学中主客体化学领域,提供一种高效分离葫芦[n]脲的方法。先将葫芦[n]脲混合物溶解于水中,并进行分离提纯,得到水溶性较好的葫芦[5、7]脲混合物和水溶性较差的葫芦[6、8]脲混合物;然后利用不同葫芦脲在甲酸和丙酮混合溶剂中溶解度的不同,对葫芦脲同系物进行高效分离提纯。本发明具有分离工艺简单、分离时间短、分离效率高、分离损失少以及分离产物纯的特点。